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　　纳米碳酸钙粒径介于1~nm之间，包括超细碳酸钙（粒径20～nm）和超微细碳酸钙（粒径1～20nm）两种。与普通碳酸钙相比，纳米碳酸钙在补强性、分散性、耐热性以及尺寸稳定性等方面所表现出的明显优势，使其成为目前应用最广泛的纳米填充材料之一。 　　 　　日本的纳米碳酸钙工业很发达，其生产工艺与国内厂家大体相同，但是日本厂家更注重生产过程的控制。下面，以日本白石工业株式会社为例，简单介绍一下纳米碳酸钙生产工艺与设备。 　　 　　1、原料 　　 　　石灰石是合成纳米碳酸钙的原料，白石公司的石灰石主要取自九州，精选杂质少，高纯度的灰白色石灰石。 　　 　　日本厂家的原料中各项指标的含量范围明确，原料指标精准可控，相比之下我国很多厂家对原材料控制不严，指标含量模糊，杂质含量高，易造成产品质量不稳定。 　　 　　2、煅烧 　　 　　日本白石的煅烧采用机械化的立窑，与我国大多数工厂设备相同。石灰石和燃料按一定的比例进行煅烧，煅烧区温度为0±℃，原料进入立窑后从进料到出石灰，约需要60小时。燃料为焦炭，我国通常采用为无烟煤，焦碳相比无烟煤虽然价格较高，但其固定碳含量高、发热量高、挥发分和硫分低，煅烧出来的石灰含硫量低、白度好、活性高，对后工序生产纳米碳酸钙提供了更有利的条件。 　　 　　3、消化精制 　　 　　日本白石的消化工艺，采用具有3个搅拌浆的消化池，比国内的消化池要大，出渣采用螺旋出渣机将渣旋出，消化温度控制在≥90℃。 　　 　　我国则一般采用回转式消化机、笼式消化机等，消化效果相差不大。消化后的粗浆经过二级旋液分离器和二级振动筛除去杂质，然后陈化24小时，得到精浆备用，工艺与国内基本相同。 　　 　　4、碳化 　　日本白石的碳化工艺分为间歇鼓泡搅拌碳化和连续喷雾碳化。 　　 　　（1）间歇鼓泡搅拌碳化 　　日本的间歇鼓泡搅拌碳化塔碳化反应器直径2.3米，体积25m3，搅拌机转速r/min，功率为22kW，搅拌桨为二层式四叶桨式搅拌，采用变频调节转速。生浆质量浓度为6.5%±0.5%，起始碳化温度为18±1℃，反应时间为60-90min，当pH值降至9.0-10.0时，停止碳化，反应终点浓度为8.7%±0.5%，打入大的碳化罐（碳化罐直径4.0米，体积为m3）进行保温熟化，熟化一定的时间后，根据纳米碳酸钙的BET比表面积、空气透过比表面积、熟浆粘度等指标确定熟化终点，各项指标合格后继续通入CO2，调节至pH≤7，二次碳化反应时间一般为50-70min。 　　 　　与国内厂家不同的是日本厂家采用二次碳化，第一次碳化不到终点，经过熟化后再重新碳化到终点，通过熟化增加纳米碳酸钙的分散稳定性，使粒子更规整；国内现在的工艺大多数还是一次碳化成熟，没有经过熟化的过程，所以纳米碳酸钙颗粒的规整性不好。 　　 　　（2）连续喷雾碳化 　　日本厂家的连续喷雾碳化塔包含A塔（高15米，直径2.1米）和B塔（高18米，直径2.6米），二个塔循环碳化。底部通入CO2，浆液用泵从塔底通过管道从顶部喷入，下落入塔底，不断循环，直到中和至pH≤7停止。喷雾碳化主要的技术是气量与喷雾浆液的大小的配合，适合生产规整、分散性好的立方体纳米碳酸钙，粒径在20-nm范围内可以调节。 　　 　　目前中国还没有这种碳化方式，一般只能生产大小在40-90nm的立方体纳米碳酸钙，无法生产粒径为nm以上的规整立方体。我国纳米碳酸钙厂生产的nm以上的纳米碳酸钙，通常就是细粒径的纳米碳酸钙与大粒径的轻钙或重钙混合，晶形不完整，粒径分布宽。 　　 　　通过以上二种碳化方式的组合，可以制备无定形、立方体、柱形、纺锤形、片状、球形、针状等50多种不同晶形和大小的碳酸钙，粒径在20-nm可调。而我国只能生产立方体和纺锤形二种晶形的碳酸钙，且生产的立方体纳米碳酸钙晶形不规整、分散性差，导致产品稳定性不好，应用效果差。 　　 　　5、活化处理 　　 　　活化罐体积为30m3，功率为22kW，内部采用螺旋桨搅拌，转速为r/min。活化处理配方主要有脂肪酸、树脂酸、季胺盐、木质素、硅烷偶联剂、分散剂、丙烯酸、马来酸、硅酸钠、磷酸等药剂的组合，药剂制备温度为80-90℃，活化浆的温度控制为60-80℃，搅拌1小时。公司强调对客户的适用性，根据产品要求不同采用不同的活化配方，以达到特定的性能。 　　 　　而我国纳米碳酸钙的活化配方比较单一，改性产品的针对性不强，不能很好地适应不同客户的需要，应用效果相对较差。 　　 　　6、压滤脱水 　　 　　采用日本新日铁公司生产卧式压滤机对活化浆液进行脱水，与国内相差不大。 　　 　　7、干燥 　　 　　干燥机采用多层网箱式干燥机，采用热风炉供热，这种干燥方式干燥出来的产品较好。我国也有厂家采用这种干燥方式。 　　 　　8、粉碎 　　 　　粉碎机采用有动静齿的棒销磨，转速一般控制在r/min。粉碎机带外选粉分级机，1#粉碎机中的外选粉分级机选出细度不合格的粉体，通过2#粉碎机再粉碎和分级一次。国内厂家通常采用一台粉碎机，选出的粗粉，再回到同一台机粉碎，易出现粗粒子。 　　 　　9、包装 　　 　　包装前采用大的料仓除去粉体中的气体。自动包装机为螺旋式包装机，采用三层牛皮纸的阀口袋包装。国内包装通常采用编织阀口袋，气体含量高，容易漏粉，造成环境污染。 　　 　　资料来源：《刘亚雄.日本纳米碳酸钙生产工艺及产品介绍[J].无机盐工业,,53(12):80-84》，由编辑整理，转载请注明出处！ 　　

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